1 范圍
本標準規定了測定焦炭反應性及反應后強度試驗方法的原理、試驗儀器、設備和材料、試樣的采取與制備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。
本標準適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應性及反應后強度的測定，其他用途焦炭可參照執行。
2 規范性引用文件
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GB/T1997-1989 焦炭試樣的采取和制備
GB/T2006-1994 冶金焦炭機械強度的測定方法
3 原理
稱取一定質量的焦炭試樣，置于反應器中，在1100℃±5℃時與二氧化碳反應2小時后，以焦炭質量損失的百分數表示焦炭反應性(CRI%)。
反應后焦炭，經I型轉鼓試驗后，大于10mm粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數，表示焦炭反應后強度(CSR%)。
4 試驗儀器、設備和材料
4.1 電爐
電爐用電爐絲、碳化硅或其它能滿足試驗要求的加熱元件加熱均可。
4.1.1 底部封閉式加熱電爐
爐體結構如圖1。
1 高鋁外絲管 2 鐵鉻鋁爐絲 3、4 輕質高鋁磚 5 爐殼 6 腳輪 7 爐蓋 8絕緣子
1 爐殼 2、3、4 輕質高鋁磚 5絕緣子 6 爐蓋 7 硅碳棒 8爐腳 9 反應器支架
爐膛內徑140mm，外徑160mm，高度640mm（高鋁質外絲管）。
加熱元件：使用碳化硅加熱器或者電爐絲，前者的使用壽命較長，后者的使用壽命較短，而且更換麻煩。
使用電爐絲時的電爐安裝要點：爐殼底部封閉，上口敞開，預先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質高鋁磚預制件（由標準尺寸的輕質高鋁磚切制）或者保溫棉，爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護好，切忌相互搭接，以免造成短路。控溫電偶插入反應器中央，將電爐與控溫儀及電源接好。每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區，使爐膛內1100±5℃溫度區長度不小于150mm。
使用碳化硅加熱元件時的安裝要點：可以使用硅碳管或者6到8根硅碳棒，接線時盡量在加熱元件的同一端接電源，同時要注意露出的接線端的絕緣保護，防止觸電。
4.1.2 底部開口加熱電爐
爐體結構如圖2。
爐膛： 180 mm×180mm ，高600mm(爐殼)。
加熱元件： U型硅碳棒，四支，四面爐膛各一支。
電爐安裝要點：爐殼底部開口，保證高鋁反應管能夠通過，上口敞開；底部下反應器支架中間開小孔，使進氣管口能夠通過，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，用標準尺寸的輕質高鋁磚砌制爐膛,周圍填充保溫材料。爐膛頂部開四個孔，放置硅碳棒。硅碳棒連接線與固定在爐殼上的絕緣子相聯接，蓋好上蓋。控溫電偶插入反應器中央，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區，使爐膛內1100℃±5℃溫度區長度大于150mm。
4.2 反應器
反應器為耐高溫合金鋼反應器或高鋁質反應器。
4.2.1 耐高溫合金鋼反應器
結構如圖3，由耐高溫合金鋼制成（GH23或GH44）。
1 中心熱電偶套管 2 進氣管 3 排氣管 4 蓋子 5 底座
1中心熱電偶插孔 2 進氣管 3 排氣管
4.2.2 高鋁質反應器
結構如圖4，由耐高溫剛玉管和耐高溫合金鋼（GH23或GH44）制作。反應筒用耐高溫剛玉管，上蓋下底用耐高溫合金鋼制作。與硅碳棒加熱電爐配置。此反應器也可全用耐高溫合金鋼（GH23或GH44）制作。
4.2.3 電爐與反應器組裝圖
電阻絲加熱電爐與耐高溫合金鋼反應器組裝圖，如圖5。
碳化硅加熱電爐與高鋁質反應器組裝圖，如圖6。
1 反應器 2 控溫熱電偶 3 電爐 4 進氣孔 5 排氣孔
1 反應器 2 控溫熱電偶 3 電爐 4 進氣孔 5 排氣孔
4.3 反應后強度試驗設備
4.3.1 I型轉鼓：裝置如圖7。轉速20 r±1.5r/min。
4. 3. 1. 1 鼓體：用外徑140mm，厚5mm～6mm的無縫鋼管加工而成。鼓內凈長度700mm，鼓蓋厚
5 mm～6mm。
4.3.1.2 減速機：速比50。
4.3.1.3 電機：0.75kW，910r/min。
4.3.2 轉鼓控制器：總轉數600r，時間30min。
1 鼓體 2 馬達 3 減速機 4 機架
4.4 二氧化碳供給系統
4.4.1 二氧化碳鋼瓶及帶加熱二氧化碳流量計。鋼瓶內二氧化碳含量達99.99%。
4.4.2 流量計：0.6 M3/h。
4.4.3 二氧化碳含量達不到要求時，可以使用附錄B中二氧化碳凈化措施進行二氧化碳的凈化。
4.5 氮氣供給系統
4.5.1 氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內氮氣含量達99.99%。
4.5.2 流量計：0.25m3/h。
4.5.3 氮氣含量達不到要求時，可以使用附錄B中氮氣凈化措施進行氮氣的凈化。
4.6 精密溫度控制裝置
溫控范圍0℃～1600℃，精度0.5級。
4.7 圓孔篩
φ10mm一個，篩框有效直徑φ200mm。
φ25mm和φ23mm各一個，篩面400mm×500mm，按GB/T2006中第4.2條圓孔篩規定制做。
4.8 干燥箱
工作室容積不小于0.07M3。
最高使用溫度：300℃。
4.9 天平
最大稱量500g，感量0.5g。
4.10 鉑銠—鉑熱電偶
直徑0.5mm，長度650mm。
高鋁質熱電偶保護管 A φ7×5×400(mm)
高鋁質雙孔絕緣管 D φ4×1×400(mm)
高鋁質單孔絕緣管 C φ1×0.6×10(mm)
4.11 篩板
材質為耐高溫合金鋼(GH23或GH44)，厚2mm～5mm，直徑79mm，其上均勻鉆直徑3mm的孔，孔間距離5mm。
4.12 高鋁球
直徑20mm。
4.13 托架
托架如圖8。材質Q235A，三個支管材質為1Grl8Ni9Ti。
4.14 反應器支架
承放反應器，尺寸、形式自定。
5 試樣的采取與制備
5.1 按GB/T1997規定的取樣方法，按比例取大于25mm焦炭20Kg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10kg，再用φ25mm、φ23mm圓孔篩篩分，大于φ25mm的焦塊再破碎、篩分。取φ23mm篩上物，去掉薄片狀焦和細條狀焦，保留較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦塊，用φ23mm圓孔篩篩分后與未經過修整的顆粒狀焦塊混勻。縮分得焦塊2kg，分兩次(每次1kg)置于I型轉鼓中，以20r／min的轉速，轉50r，取出后再用φ23mm圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g。
試驗焦爐的焦炭可用40mm～60mm粒級的焦炭進行制樣
5.2 將制好的試樣放入干燥箱，在170℃～180℃溫度下烘干2h，取出焦炭冷卻至室溫，稱取200g±0.5g待用。
6 試驗步驟
試驗流程如圖9。
1 二氧化碳鋼瓶 2、4 流量計 3氮氣鋼瓶
5 三通活塞 6 精密溫度控制裝置 7熱電偶
6.1 將反應器置于爐內，平放篩板，在反應器底部鋪高鋁球，以確保焦炭裝入時反應器內的焦炭層
處于電爐恒溫區內。
6.2 當使用耐高溫合金鋼反應器時，反應器傾斜裝入已備好的焦炭試樣200 g±0.5g，并記錄焦塊顆粒數。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置，然后將該反應器直立，用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂的托架上吊放在電爐內，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚(用標準尺寸高鋁輕質磚切成，尺寸隨意)，減少散熱。
6.3 當使用高鋁質反應器時，裝入已備好的200 g±0.5g焦炭試樣約一半的顆粒，然后插入熱電偶套管，再裝入另一半焦炭，將熱電偶套管穿過反應器蓋子上的中心孔，蓋上反應器蓋子。四周圍上保溫棉 ，減少散熱。
6.4 將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內(熱電偶用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電偶保護管保護)。
6.5 將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接。檢查氣路，保證嚴密。
6.6 接通電源，用精密溫度控制儀調節電爐加熱。先用手動調節，電流由小到大，在15min之內，逐漸調至最大值。然后將按鈕撥到自動位置。當料層中心溫度達到400℃時，以0.8L/min的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。
6.7 當料層中心溫度達到1050℃時，接通帶預熱裝置的二氧化碳減壓表的電源插頭，預熱二氧化碳氣瓶出口處，保證二氧化碳氣體穩定流出。當料層中心溫度達到1100℃時，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為5L／min，反應2h。通二氧化碳后料層溫度應在5min～l0min內恢復到1100℃±5℃。
6.8 反應2h，停止加熱。切斷二氧化碳氣路，改通氮氣，流量控制在2L／min。
6.9 當使用耐高溫合金鋼反應器時，拔掉排氣管，將反應器從電爐內吊出，放在支架上繼續通氮氣。（當使用剛玉質反應器時，反應器仍然置于爐內，自然冷卻至室溫。）
6.10 至反應器中的焦炭冷卻到100℃以下，停止通氮氣。打開反應器上蓋，倒出焦炭，稱量質量、記錄。
6.11 將反應后的焦炭全部裝入I型轉鼓內，以20r／min的轉速共轉30 min。總轉數為600r。然后取出用φ10mm圓孔篩篩分、稱量篩上物質量、記錄。
6.12 實驗原始數據按附錄A中焦炭反應性及反應后強度試驗記錄表所示的格式記錄。
7 試驗結果計算
7.1 焦炭反應性
焦炭反應性指標以損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數表示。焦炭反應性CRI% 按（1）式計算
CRI(%)=（m-m1）／m×100% ……………………………………………（1）
式中：m—焦炭試樣質量，g；
m1—反應后殘余焦炭質量，g。
7.2 反應后強度
反應后強度指標以轉鼓后大于10mm粒級焦炭占反應后殘余焦炭的質量百分數表示。反應后強度CSR% 按（2）式計算：
CSR(%)=m2／m1×100%…………………………………………………（2）
式中：m2—轉鼓后大于10mm粒級焦炭質量，g。
8 精密度
8.1 焦炭反應性CRI及反應后強度CSR的重復性r不得超過下列數值：
CRI:r≤2.0%，
CSR:r≤2.5 %
8.2 焦炭反應性及反應后強度的實驗結果均取平行實驗的算術平均值。
8 托架 9 反應器 10 電爐 11 試樣